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煤中水分測定的國家標準

2011-03-21 [19701]

 

GB/T211-1996 煤中含水分測定方法　○　
 
代替GB211-1984
　
1.      主題內容與適用范圍
本標準規定了測定煤中全水分的A、B、C、D 4種方法的試劑、儀器設備、操作步驟、結果表達及精密度。
方法A適用于各種煤；方法B適用于煙煤和無煙煤；方法C適用于煙煤和褐煤；方法D適用于外在水分高的煙煤和無煙煤。
2.      引用標準
GB474 煤樣的制備方法
3.      一般要求
1.      煤樣：方法A、B和C采用粒度小于6mm的煤樣，煤樣量少于500g；方法D采用粒度小于13mm的煤樣，煤樣量約2kg。
2.      煤樣的制備：
1.      粒度小于13mm煤樣按照GB474的第3.9條進行制備。
2.      粒度小于6 mm煤樣的制備：
1.      破碎設備：破碎過程中水分無明顯損失的破碎機。
2.      制備方法：用九點取樣法從破碎到粒度小于13 mm的煤樣中取出約2kg，全部放入破碎機中，一次破碎到粒度小于6 mm，用二分器迅速縮分出500g煤樣，裝入密封容器。
3.      在測定全水之前，首先應檢查煤樣容器的密封情況，然后將其表面擦試干凈，用工業天平稱準到總質量到0.1%，并與容器標簽所注明的總質量進行核對。如果稱出的總質量小于標簽上所注明的總質量（不超過1%），并且能確定煤樣在運送過程中沒有損失時，應將減少的質量作為煤樣在運送過程中的水分損失量，并計算出該量對煤樣質量的百分數（M1），計入煤樣全水分。
4.      稱取煤樣之前，應將密閉容器中的煤樣充分混合至少1mm。
4.      方法A（通氮干燥法）
1.      方法提要
稱取一定量粒度小于6mm的煤樣，在干燥氮氣流中、于105～110℃下干燥到質量恒定，然后根據煤樣的質量損失計算出水分的含量。
2.      試劑
1.      氮氣（GB/T8979）：純度99.9%以上。
2.      無水氯化鈣：化學純，粒狀。
3.      變色硅膠：工業用品。
3.      儀器、設備
1.      小空間干燥箱：箱體嚴密，具有較小的自由空間，有氣體進、出口，每小時可換氣15次以上，能保持溫度在105～110℃范圍內。
2.      玻璃稱量瓶：直徑70mm，高35～40mm，并帶有嚴密的磨口蓋。
3.      干燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。
4.      分析天平：感量0.001g。
5.      工業天平：感量0.1g。
6.      流量計：測量范圍100、1000mL/min。
7.      干燥塔：容量250mL，內裝干燥劑（4.2.3）。
4.      測定步驟
1.      用預先干燥并稱量過（稱準至0.01g）的稱量瓶迅速稱取粒度小于6mm的煤樣10～12g（稱準至0.01g），平攤在稱量瓶中。
2.      打開稱量瓶蓋，放入預先通入干燥氮氣并已加熱到105～110℃的干燥箱中，煙煤干燥1.5h，褐煤和無煙煤干燥2h。
3.      從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5min，然后放入干燥器中，冷卻到室溫（約20min），稱量（稱準到0.01g）。
4.      進行檢查性干燥，每次30min，直到連續兩次干燥煤樣質量的減少不超過0.01g或質量有所增加為止。在后一種情況下，應采用質量增加前一次的質量作為計算依據。水分在2%以下時，不必進行檢查性干燥。
5.      結果計算
全水分測定結果按式（1）計算：
                                                   （1）
式中：Mt-煤樣的全水分，%；
m-煤樣的質量，g；
m1-干燥后煤樣減少的質量，g。
報告值修約至小數點后一位。
如果在運送過程中煤樣的水分有損失，則按式（2）求出正后的全水分值。
                             （2）
式中M1是煤樣運送過程中的水分損失量（%）。當M1大于1%時，表明煤樣在運送過程中可能受到意外損失，則不可補正。則測得的水分可作為試驗室收到煤樣的水分。在報告結果時，應注明“未經補正水分損失”，并將煤樣容器標簽和密封情況一并報告。
5.      方法B（空氣干燥法）
1.      方法提要
稱取一定量的粒度小于6mm的煤樣，在空氣流中、于105～110℃下干燥到質量恒定，然后根據煤樣的質量損失計算出水分的含量。
2.      儀器設備
1.      干燥箱：帶有自動控溫裝置和鼓風機，并能保持溫度在105～110℃范圍內
2.      干燥器：同4.3.3。
3.      玻璃稱量瓶：同4.3.2。
4.      分析天平：同4.3.4。
5.      工業天平同4.3.5。
3.      測定步驟
1.      用預先干燥并稱量過（稱準0.01g）的稱量瓶迅速稱取粒度小于6mm的煤樣10～12g（稱準到0.01g），平攤在稱量瓶中。
2.      打開稱量瓶蓋，放入預先鼓風并已加熱到105～110℃的干燥箱中，在鼓風條件下，煙煤干燥2h，無煙煤干燥3h。
3.      從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中冷卻約5min。然后放入干燥器中，冷卻至室溫（約20min），稱量（稱準到0.01g）。
4.      進行檢查性干燥，手續同4.4.4。
4.      結果計算同4.5。
6.      方法C（微波干燥法）
1.      方法提要
稱取一定量粒度小于6mm的煤樣，置于微波爐內。煤中水分子在微波發生器的交變電場作用下，高速振動產生磨擦熱，使水分迅速蒸發。根據煤樣干燥后的質量損失計算全水分。
2.      儀器設備
1.      微波干燥水分測定儀：
凡符合以下條件的微波干燥水分測定儀都可使用。
1.      微波輻射時間可控；
2.      煤樣樣放置區微波輻射均勻；
3.      經試驗證明測定結果與方法A的結果一致。
3.      測定步驟
1.      按微波干燥水分測定儀說明書進行準備和狀態調節。
2.      稱取粒度小于6mm的煤樣10～12g（稱準到0.1g），置于預先干燥并稱量過的稱量瓶中，攤平。
3.      打開稱量瓶蓋，放入測定儀的旋轉盤的規定區內。
4.    關上門，接通電源，儀器按預先設定的程序工作，直到工作程序結束。打開門，取出稱量瓶，蓋上蓋，立即放入干燥器中，冷卻到室溫，然后稱量（稱準到0.01g）。如果儀器有自動稱量裝置，則不必取出稱量。按4.5計算煤中全水分的百分含量，或從儀器顯示器上有直接讀取全水分的含量。
  1. 方法D
1.      方法提要
1.      一步法：
稱取一定量的粒度小于13mm的煤樣，在空氣流中、于105～110℃下干燥到質量恒定，然后根據煤樣的質量損失計算出全水分的含量。
2.      兩步法
將粒度小于13mm的煤樣，在溫度不高于50℃的環境下干燥，測定外在水分；再將煤樣破碎到粒度小于6mm，在105～110℃下測定內在水分，然后計算出全水分含量。
2.      儀器、設備
1.      淺盤：由鍍鋅鐵板或鋁板等耐熱、耐腐蝕材料制成，其規定應能容納500g煤樣，且單位面積負荷不超過1g/cm2，盤的質量不大于500g。
2.      其余儀器設備同5.2。
3.      測定步驟
1.      一步法：
1.      用已知質量的干燥、清潔的淺盤（7.2.1）稱取煤樣500g（稱準到0.5g），并均勻地攤平，然后放入預先鼓風并加熱到105～110℃的干燥箱中。在鼓風的條件下，煙煤干燥2h，無煙煤干燥3h。
2.      將淺盤取出，趁熱稱量，稱準到0.5g進行檢查干燥，每次30min，直到連續兩次干燥煤樣質量的減少不超過0.5g或質量有所增加為止。在后一種情況下，應采用質量增加前一次的質量作為計算依據。
3.      結果計算同4.5。
2.      兩步法：
1.      準確稱量全部粒度小于13mm的煤樣（稱準到0.01%），平攤在淺盤中，于溫度不高于50℃的環境下干燥到質量恒定（連續干燥1h質量變化不大于0.1%），稱量（稱準到0.01%）。
2.      將煤樣破碎到粒度小于6mm，按方法B所述測定內在水分。
3.    按式（3）計算煤中全水分百分含量：
（3）
式中：Mf-煤樣的外在水分，%
Minh-煤樣的內在水分，%。
8.      精密度
兩次重復測定結果的差值不得超過下表的規定：
全水分，%
重復性，%
<10
0.4
≥10
0.5